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儀器與玻璃件檢查清潔
蒸餾燒瓶、100mL 接收量筒、冷凝管清洗烘干,無殘油、無水漬;檢查加熱電爐、溫度傳感器、硅膠密封塞無破損;接通 220V 電源,接地線可靠。
冷卻水系統開啟
連接冷凝管進出水管,打開循環水,調節水流大小,保證冷凝套管全程充滿冷卻水;輕質油(汽油)冷凝水溫控制 0~10℃,柴油等重質油 20℃左右。
樣品預處理
待測油品搖勻,若含水必須用無水氯化鈣脫水過濾;用潔凈 100mL 量筒精準量取 100mL 試樣,緩慢倒入蒸餾燒瓶,量筒內壁殘液全部沖入瓶內。
測溫部件安裝定位
溫度傳感器 / 標準溫度計穿過硅膠塞密封瓶口,感溫泡頂端與燒瓶支管內壁下沿齊平,不可過高過低;將燒瓶支管插入冷凝管 25~50mm,密封連接處無漏氣;電爐托板托穩燒瓶底部,燒瓶保持垂直;接收量筒放置在冷凝管出油口正下方,量筒口輕蓋脫脂棉減少揮發。
開機自檢,進入操作界面;
選擇樣品制式:汽油 / 柴油 / 通用模式,調用 GB/T6536 內置程序;
設定關鍵參數:
初餾升溫功率、中餾恒定功率;
標準餾出速度:4~5mL/min;
冷凝浴溫度、超溫保護上限(最高 400℃);
確認大氣壓數值,用于后續溫度壓力修正。
初餾升溫階段
點擊啟動加熱,初始大功率快速升溫,嚴格把控:從點火加熱到第一滴餾出液滴落時間5~10 分鐘,時間過長 / 過短都判定試驗作廢。
記錄初餾點
冷凝管第一滴液體滴入量筒瞬間,立刻記錄屏幕顯示溫度,即為初餾點。
穩定中餾控制
初餾點出現后儀器自動下調加熱功率,人工復核餾出速度,穩定維持每分鐘 4~5mL(每秒 2~3 滴);
依次記錄餾出體積 10%、20%、30%…50%…90%、95% 對應的溫度數值;汽油額外加測 5%、15% 溫度點。
終餾點判定與停熱
溫度計溫度升至最高點后開始回落,該最高溫度就是終餾點,立即手動切斷加熱電源;若出現干點(瓶底最后一滴液體汽化瞬間),同步記錄干點溫度。
體積讀數
裝置自然冷卻 5min 后,讀取量筒內總餾出液體積;將蒸餾燒瓶內殘留液體倒入小量筒,讀取殘留體積;
蒸餾損失量 = 100mL - 餾出體積 - 殘留體積。
溫度大氣壓修正
根據現場實測大氣壓,對照 GB/T6536 修正表,對初餾點、各百分比溫度、終餾點做壓力校正,出具最終餾程數據。
設備降溫清潔
等待電爐、燒瓶冷卻至室溫;放空冷凝循環水;拆下玻璃件,用溶劑清洗油污、烘干存放;關閉主機總電源,擦拭儀器臺面。
輕質汽油易燃,試驗全程禁止明火,通風櫥內操作;
加熱階段不可觸碰電爐、高溫燒瓶,防止燙傷;
硅膠塞老化、密封漏氣時必須更換,避免油氣外泄;
每次試驗結束務必清空殘油,防止下次試驗交叉污染;
長期不用時放空水路,防止管路生銹凍裂。